工業(yè)芳烴對銅片腐蝕性定性試驗的方法

1 主要內容與適用范圍

本標準規定了試樣在加熱回流條件下， 對銅片腐蝕性定性試驗的方法。

本標準適用于工業(yè)芳烴。

注意： 本標準所用的樣品和溶劑是有毒的， 應避免吸入體內和接觸皮膚； 它們易燃， 操作時(shí)應遵守相應的安全和保健措施。

2 引用標準

GB 466 銅分類(lèi)

GB/T 5096 石油產(chǎn)品銅片腐蝕實(shí)驗法

GB 5231 加工銅 化學(xué)成分和產(chǎn)品形狀

GB/T 11117.1 爆震試驗參比燃料 參比燃料異辛烷

SH 0004 橡膠工業(yè)用溶劑油

3 意義

本標準可作為規格調整和質(zhì)量控制的手段， 也可用于工業(yè)芳烴和有關(guān)材料的開(kāi)發(fā)和研究工作。 它能指出是否存在腐蝕設備的酸性物質(zhì)或硫化物等腐蝕物質(zhì)。

4 方法概要

將一塊磨光的銅片浸入帶冷凝器燒瓶的 200mL 試樣中。 把燒瓶放入 100±1℃的恒溫浴中， 30min 后取出銅片， 用腐蝕標準色板進(jìn)行比較。

5 儀器與材料

5.1 儀器

5.1.1 燒瓶： 250mL， 平底， 用耐化學(xué)腐蝕的玻璃制成。

5.1.2 玻璃冷凝器： 長(cháng) 300mm， 冷凝管的內經(jīng)不小于 10mm。

5.1.3 恒溫?。?溫度能保持 100±1℃， 任何適當大小和形狀的水浴或油浴。

5.1.4 磨片夾鉗： 符合 GB/T 5096 要求。

5.2 材料

5.2.1 銅片： 材質(zhì)符合 GB 5231 中 T2 要求。 尺寸為 75mm×12.5mm×(1.5~3.0)mm； 在銅片橫向中心線(xiàn)上距一端 3.0mm 處有一個(gè)直徑為 3.0mm 的孔。銅片可反復使用， 但經(jīng)處理后其表面變形時(shí)就不能使用。

5.2.2 銅絲： 符合 GB 466 中 Cu2， 直徑約為 0.3mm， 長(cháng)約 150mm 的軟銅絲。

5.2.3 魔光材料： 65μ m（240 粒度） 的碳化硅（或氧化硅） 砂紙（砂布）； 105μ m（150 目）的碳化硅（或氧化硅） 砂粒， 以及藥用脫脂棉。

注： 有爭議時(shí)， 用 碳化硅材質(zhì)的磨光材料。

5.2.4 腐蝕標準色板： 符合 GB/T 5096 要求。

5.2.5 洗滌溶劑： 按本標準在 100℃下試驗 1h， 不腐蝕銅片的任何揮發(fā)性無(wú)硫烴類(lèi)溶劑。 適合的溶劑有分析純異辛烷、 標準異辛烷和參比燃料異辛烷； 也可以選用分析純的石油醚（90~120℃） 或符合 SH 0004 要求的橡膠工業(yè)溶劑油。

注： 有爭議時(shí)， 應該用 參比燃料溶劑油。

5.2.6 清漆： 揮發(fā)性的清漆。

6 準備工作

6.1 銅絲的準備： 用 65μ m（240 粒度） 的碳化硅（或氧化硅） 砂紙（砂布） 摩擦銅片（5.2.2），并用清潔的脫脂棉除去金屬粉末。

6.2 銅片表面的準備： 先選用所需粒度的碳化硅（或氧化硅） 砂紙（砂布） 除去銅片所用六個(gè)面上的玷污。 再用 65μ m（240 粒度） 的碳化硅（或氧化硅） 砂紙（砂布）， 除去在此以前用其他粒度的砂紙留下的所有痕跡。 立即將銅片浸入洗滌溶劑中， 到最后磨光時(shí)取出或貯存備用。

切實(shí)可行的手工磨光方法是將一張砂紙（或砂布） 放在平的表面上， 用洗滌溶劑潤濕，以旋轉運動(dòng)方式將銅片對著(zhù)砂紙（或砂布） 摩擦， 用無(wú)灰濾紙保護銅片不能與手指接觸。 另一種方法是用合適粒度的干砂紙（或砂布） 采用電動(dòng)機驅動(dòng)也可制備銅片。

6.3 銅片最后的磨光： 從洗滌溶劑中取出銅片。 用無(wú)灰濾紙保護銅片并用手指捏住， 將一滴洗滌溶劑潤濕脫脂棉團， 從干凈玻璃板上蘸起 105μ m（150 目） 的碳化硅（或氧化硅） 砂粒， 首先磨銅片的兩端， 然后磨側面。 再用清潔的脫脂棉團使勁地擦， 隨后只允許用不銹鋼鑷子操作， 不能用手接觸銅片。 將銅片夾在夾鉗上， 用脫脂棉蘸著(zhù)碳化硅（或氧化硅） 砂粒磨主要表面。 磨時(shí)要沿銅片長(cháng)軸方向， 在反方向磨之前， 行程要超過(guò)銅片的末端。 然后用清

潔的脫脂棉團使勁地擦銅片， 以清除全部的金屬粉末， 直到用清潔的脫脂棉團擦時(shí)保持清潔為止。 當銅片清潔后， 立即用長(cháng)約 150mm 的已摩擦好的銅絲穿過(guò)通篇然后將拴著(zhù)的銅片放入燒瓶中。

注： 為了 得到色彩均勻的銅片 ， 均勻的磨光銅片 的整個(gè)表面是很重要的。 如果銅片 的棱邊出現磨損（ 表面呈橢圓形）， 則這些部位可能比中心腐蝕更嚴重。 使用 一個(gè)磨片 夾鉗將有助于均勻的磨光銅片 。

7 實(shí)驗步驟

7.1 試樣若含有游離水， 需用濾紙過(guò)濾除去。

7.2 將 200mL 試樣加入燒瓶, 用銅絲調整銅片的位置， 時(shí)銅片全部浸入試樣， 盡可能平放并且僅讓銅片的兩端接觸燒杯壁。 將銅絲伸入冷凝管中， 然后用適合的軟木塞連接燒瓶和垂直的玻璃冷凝器， 也可用帶磨口的燒瓶和玻璃冷凝器的配套儀器。 禁止使用橡膠塞， 以避免橡膠塞中的硫污染試樣。

7.3 將燒杯放入 100±1℃的恒溫浴里， 使燒杯中試樣液面全部浸入恒溫浴的液面之下。

7.4 加熱回流 30min 后取出燒瓶。 卸下玻璃冷凝器， 用銅絲取出銅片， 不要用手接觸銅片。因為水會(huì )引起銅片的局部嚴重銹蝕， 所以在整個(gè)試驗期間都要避免銅片與水接觸。

7.5 為了保存銅片以便今后作參考用， 可直接將取出的銅片浸入清漆并取出保存。

8 結果的判斷

將取出的銅片用腐蝕標準色板進(jìn)行比較， 銅片和銅片腐蝕色板保持與散射的日光約成45° 角進(jìn)行觀(guān)察。 銅片顯示輕度失去光澤或比此外觀(guān)好（1b 或 1a）， 則認為不腐蝕（通過(guò)）。其他所有變化， 則認為有腐蝕（不通過(guò)）。

9 精密度

本標準只對銅片腐蝕或不腐蝕做出定性判斷， 無(wú)精密度。

10 報告

銅片不腐蝕， 則報告為“通過(guò)"， 銅片有腐蝕， 則報告為“不通過(guò)"。

附加說(shuō)明：

本標準由石油化工科學(xué)研究院技術(shù)歸口。

本標準由石油化工科學(xué)研究院負責起草。

本標準主要起草人黎家秀、 徐美瑾。

本標準參照采用美國試驗與材料協(xié)會(huì )標準 ASTM D849-88《工業(yè)芳烴銅片腐蝕實(shí)驗法》。