殼聚糖粘度測定

一、殼聚糖簡(jiǎn)介

殼聚糖又稱(chēng)脫乙酰甲殼素，是由自然界中廣泛存在的幾丁質(zhì)經(jīng)過(guò)脫乙酰作用得到的，化學(xué)名稱(chēng)為聚葡萄糖胺（1-4）-2-氨基-B-D葡萄糖，是自然界中含量?jì)H次于纖維素的生物多糖。殼聚糖由于含有特殊的氨基基團，使其成為唯yi的天然堿性陽(yáng)離子聚合物，具有優(yōu)異的生物官能性和相容性、血液相容性、安全性、微生物降解性等優(yōu)良性能。殼聚糖的應用領(lǐng)域非常廣泛，如：在污水處理中，可作為絮凝劑、吸附劑；在食品行業(yè)，可作為增稠劑、被膜劑、乳化劑、甜味劑等添加劑；在分析化學(xué)行業(yè)，可以作為陰離子交換劑或色譜填料載體等；在生物醫學(xué)行業(yè)中，可作為抗菌劑、凝血劑、藥物緩釋助劑等，在農業(yè)上，可作為植物生理調節劑，等等。

二、粘度測定及流變學(xué)研究的意義

粘度是衡量殼聚糖產(chǎn)品理化性質(zhì)和使用性能的重要指標，殼聚糖在溶液中產(chǎn)生粘度的本質(zhì)原因是：多糖分子在溶液中以無(wú)規線(xiàn)團的形式存在，其緊密程度與分子的組成和結構單元之間的鏈接形式有關(guān)，當分子在溶液中旋轉時(shí)需要占有大量的空間，分子與分子間彼此碰撞的頻率較高，產(chǎn)生摩擦。殼聚糖產(chǎn)品的規格根據粘度的不同可分為低粘度、中粘度、高粘度、超高粘度殼聚糖四種。不同粘度的產(chǎn)品應用行業(yè)和領(lǐng)域不同。殼聚糖產(chǎn)品的粘度與其生產(chǎn)及制備的工藝條件密切相關(guān)：原料來(lái)源及種類(lèi)，脫鈣反應過(guò)程中鹽酸濃度、浸酸時(shí)間，脫蛋白過(guò)程中溫度與時(shí)間的控制，脫乙?；^(guò)程中堿液濃度、反應時(shí)間及溫度等因素均會(huì )對影響最終產(chǎn)品的粘度。殼聚糖產(chǎn)品的使用過(guò)程中，分子結構（分子量和脫乙酰度）和環(huán)境因素（濃度、試劑、pH值、離子強度等）會(huì )對殼聚糖溶液的表觀(guān)粘度和流變學(xué)特性產(chǎn)生不同的影響。因此，針對不同行業(yè)的應用需求，可以通過(guò)生產(chǎn)工藝的優(yōu)化，產(chǎn)品的進(jìn)一步加工改進(jìn)或者調節殼聚糖溶液的環(huán)境因素，以獲得適宜的粘度及流變學(xué)特性。

三、殼聚糖粘度測定

使用DV2T標準粘度計配套SSA小量樣品適配器（如圖1所示）對較低粘度的殼聚糖溶液進(jìn)行粘度測量，為殼聚糖溶液在生產(chǎn)過(guò)程中的粘度質(zhì)量控制提供測試依據。TC-650 SD水浴循環(huán)系統用于控制樣品溫度（測試溫度為25℃），Rheocalc T軟件連接主機，進(jìn)行程序編輯及數據采集，繪制粘度變化曲線(xiàn)。吸取一定量的已配置好的殼聚糖溶液于SSA的樣品杯中，將轉子緩慢浸沒(méi)至樣品中，然后連接粘度計主機和TC-650 SD水浴循環(huán)系統。在Rheocalc T 軟件上編輯相應的測試程序，待樣品溫度穩定后開(kāi)始測量。擇“Multi Point"模式進(jìn)行數據采集，在2 min的測試時(shí)間內總共采集了12個(gè)數據點(diǎn)，觀(guān)察測試過(guò)程中數據讀取及溫度控制的穩定性。根據圖2可知，使用水浴控溫時(shí)，測試數據的穩定性非常好，12個(gè)數據點(diǎn)的粘度值均為38.19 cP，未產(chǎn)生波動(dòng)。

SSA測試所需樣品體積僅為2-16mL（具體的樣品量與所使用的轉子型號相關(guān)），可有效節約測試成本，提升測試效率；SSA使用同軸圓柱型轉子及配套的樣品杯，可以計算剪切率和剪切應力，得到絕對粘度；TC系列循環(huán)水浴系統的控溫精度最高可達0.01℃，為粘度測試提供準確及穩定的溫度條件。