如何測定添加劑和含添加劑潤滑油的含硫酸鹽的灰分值

本方法適用于測定添加劑和含添加劑潤滑油的硫酸鹽灰分。這些添加劑通常含有一種或多種金屬: 鋼、鈣、鎂、鋅、鉀、鈉和錫元素，所含硫、磷和氯則以化合物形式存在。

本方法測定含硫酸鹽灰分的下限是0.005%。

本方法不適用產(chǎn)硫酸鹽灰分小尸0.02%的含有無(wú)灰添加劑的潤滑油和不加添加劑的潤滑油及含有 鉛的、使用道的發(fā)動(dòng)機油"

1方法概要

本方法是用無(wú)灰濾紙作引火芯來(lái)燃燒試樣，炭化后的殘渣經(jīng)硫酸處理，再燃燒至恒重。

2儀器與材料

2.1儀器

2.1.1瓷用摒：50?100毫升。

2.1.2電熱板或電爐。

2.1.3高溫爐：能加熱并恒定在775±25℃。

2.1.4密閉容器：可用不放干燥劑的干燥器代替。

2.2材料

定量濾紙：直徑9厘米。

3試劑

3.1蒸餾水。

3.2硫酸：分析純，比重1.84。

3.3硫酸溶液：配成1:1水溶液。

3.4鹽酸溶液；配成1:4水溶液。.

3.5低灰分礦物油：硫酸鹽灰分小于0.005%。

3.6異丙醇：分析純。

3.7甲苯：分析純。

4    準備工作

4.1   將鹽酸溶液(1:4)注入瓷地煙中，煮沸幾分鐘，用蒸譙水洗滌，烘干后再放入高溫爐中，在 775 ±25℃溫度下鍛燒至少10分鐘，取出在空氣中冷卻3分鐘，移入密閉容器中(不放干燥劑)冷卻30 分鐘后，進(jìn)行稱(chēng)量，稱(chēng)準至0.0001克。

    重復進(jìn)行燃燒，冷卻及稱(chēng)量，直至連續稱(chēng)量的差數不大于0.000 4克為止。

4.2 將瓶中試樣（其量不得多于瓶容積的3/4）搖動(dòng)均勻，對粘稠的或含蠟的試樣須預先加熱至50~ 60℃,再進(jìn)行搖動(dòng)。

5試驗步照

5.1在已恒重的用埸內按照預計生成的硫酸鹽灰分重量百分數計算的數量稱(chēng)取試樣，稱(chēng)準至0.0001 克，按式（1）計算：

M1=10

   M

式中：M——預計生成的硫酸鹽灰分重量百分數；

M1——應稱(chēng)的試樣重量，克。

   但取樣數量不能超過(guò)80克，若預計生成的硫酸鹽灰分大于2%時(shí)，在用煙內需用約10倍重量的低 灰分礦物油稀釋稱(chēng)量的試樣，并使其混合均勻。如測得的硫酸鹽灰分重量百分數與預計的重量百分數相 差2倍以上，則應重新稱(chēng)取適量的試樣進(jìn)行分析。

5.2  用一張定量濾紙疊兩折卷成圓錐體，用剪刀把距jian端5?10毫米之頂端部剪去（放入坩堝內），把卷成圓錐體的濾紙（引火芯）直立放入培崩內，要放穩，并將大部分試樣表面蓋住。

5.3  如試樣含少量水時(shí)，將裝有試樣和引火芯的用埸，放置電爐上，開(kāi)始緩慢加熱，使其不濺出，讓水分 慢慢蒸發(fā)，直到浸透試樣的濾紙可以點(diǎn)燃為止。

       注：如試樣含有較多水分，在加熱時(shí)會(huì )產(chǎn)生泡沫而溢出，此時(shí)可采用以下處理方法。

       在稱(chēng)取試樣的堪煙內加入1?2亳升異丙醇，然后用濾紙作引火芯加熱測定。

       若經(jīng)上述方法處理后仍不能進(jìn)行試驗時(shí)，則可重新稱(chēng)樣，加入10毫升等體積的異丙醇和甲苯混合液，與試樣混 合均勻,用濾紙作引火芯，加熱測定。

       引火芯浸透試樣后，點(diǎn)火燃燒，調整加熱，使試樣不濺出亦不從用塌邊緣溢出，燃燒時(shí)，火焰高度維持在10厘米 左右“

5.4試樣燃燒停止后，繼續加熱直至不再冒煙，將盛有殘渣的均堪冷卻至室溫，并滴加硫酸，使殘渣完 全浸濕，在電爐上小心地緩慢加熱，避免飛濺，并繼續加熱直至不再冒煙為止。然后將堪堪移入775士 25℃高溫爐中，加熱到碳氧化*或近乎*為止。

5.5取出生堪冷卻至室溫，力口 3滴蒸懦水及10滴（1 ： 1）硫酸溶液，轉動(dòng)堪坂，以致浸濕整個(gè)殘渣，再緩 慢加熱蒸發(fā)，直至不冒煙為止。

5.6將地堪移入775 ± 25℃高溫爐中，煨燒時(shí)間保持30分鐘以上，然后取出在空氣中冷卻3分鐘，移 人密閉容器中（不放干燥劑）冷卻30分鐘后，進(jìn)行稱(chēng)量（稱(chēng)準至0.000 1克），再移入高溫爐中煨燒15分 鐘，重復進(jìn)行煨燒冷卻及稱(chēng)量，直至連續稱(chēng)量之間的差不超過(guò)0.000 1克。

注：試樣中如含烷基鋅或二烷基芳基二硫代磷酸鹽及含這些添加劑的擦合物時(shí)，可能生成部分是黑色的殘渣，在這 種情況下重復本方法5.5和5.6中規定的操作，直至獲得白色的殘渣為止。

5.7按上述同樣手續，做空白試驗（即不加試樣），測定濾紙、硫酸及礦物油的硫酸鹽灰分。若試樣硫酸 鹽灰分大于0. 02%時(shí)，允許不做空白試驗.

6計算

         試樣的硫酸鹽灰分X（%）按式（2）計算；

X=G2-G1x100

    G

式中：G2——硫酸鹽灰分的重量，克；

G1—-空白試驗測得的硫酸鹽灰分重量，克;

G——試樣的重量，克。

7精密度

按以卜數值判斷木方法的可靠性（置信水平為95 %）。

重復件和再現性計算可采用內插法。

8報告

取幣:復測定兩個(gè)結果的算術(shù)平均值，作為試樣的測定結果。

注：本標準引用了 ISO 3987—198?！妒彤a(chǎn)品一潤滑疝和添加劑硫酸鹽灰分的測定》~但采用無(wú)灰濾紙

作弓I火芯束燃燒試樣，并對注有所刪市。