石油產(chǎn)品凝點(diǎn)的測定方法有哪些

警示——使用本標準的人員應有正規實(shí)驗室工作的實(shí)踐經(jīng)驗。本標準并未指出所有可能的安全問(wèn) 題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施.并保證符合國家有關(guān)法規規定的條件。

1范圍

本標準規定了石油產(chǎn)品凝點(diǎn)的測定方法。

本標準適用于液體燃料（如柴油、生物柴油調合燃料）及潤滑油等石油產(chǎn)品。本標準中自動(dòng)微量凝 點(diǎn)測定儀僅適用于不含添加劑柴油假分樣品的測定。

2規范性引用文件

GB/T 514-2005石油產(chǎn)品試驗用玻璃液體溫度計技術(shù)條件

GB/T 4756石油液體手工取樣法

GB/T 6683石油產(chǎn)品試驗方法精密度數據確定法

3術(shù)語(yǔ)和定義

下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。

3.1

凝點(diǎn) solidification point

試樣在規定條件下冷卻至液面停止移動(dòng)時(shí)的最高溫度，以℃表示。

4方法概要

將試樣裝在規定的試管中，并冷卻至預期溫度，將試管傾斜至與水平成45°靜置1 min,觀(guān)察液面是 否移動(dòng),以液面不移動(dòng)時(shí)的最高溫度作為試樣的凝點(diǎn)。

5試劑和材料

5.1試劑

5.1.1無(wú)水乙醇：化學(xué)純。

5.1.2無(wú)水硫酸鈉：化學(xué)純。

5.1.3無(wú)水氯化鈣：化學(xué)純。

5.2材料

5.2.1冷卻劑或材料：工業(yè)乙醇、干冰或液氮等,能夠將樣品冷卻至試驗規定溫度的任何液體或材料。

也可使用壓縮機制冷或半導體制冷設備。

5.2.2濾紙：定性濾紙。

5.2.3食鹽：粗食鹽。

5.2.4脫脂棉。

6儀器

6.1手動(dòng)凝點(diǎn)測定儀

6.1.1試管：圓底、透明玻璃試管，高160 mm±10 mm,內徑20 mm± 1 mm,在距試管底部30 mm處 外壁上有一環(huán)形標線(xiàn)，且有能夠插溫度計的塞子。

6.1.2套管：圓底玻璃套管，高130 mm±10 mm .內徑40 mm±2 mm ,能夠將試管垂直固定于套管中 間位置。

6.1.3冷卻?。豪鋮s浴的溫度應能控制在規定溫度的士 1 °C之內，盛裝冷卻劑用的容器或其他合適的裝 置高度不低于160 mm,容積能滿(mǎn)足使用需要。

6.1.4溫度計或溫度測量裝置:用于試樣溫度測量的溫度計應符合GB/T 514—2005中G&30號、G&31 號或GB-32號的要求。用于冷卻浴溫度測量的溫度計可根據實(shí)際使用溫度選擇任何類(lèi)型的溫度計。 如使用溫度測量裝置應能夠達到本標準規定的測量要求。

6.1.5支架：用于固定試管、套管和溫度計。

6.2自動(dòng)微量凝點(diǎn)測定儀（僅適用于不含添加劑的柴油儲分樣品）

6.2.1進(jìn)樣系統：手動(dòng)進(jìn)樣或者自動(dòng)進(jìn)樣，可將一定量的試樣加入檢測室。

6.2.2制冷系統：為檢測室提供冷源.溫控精度為士 0.1 ℃。

6.2.3檢測室：由保溫層、溫度傳感器、檢測室等部分組成•溫度測量精度為0.1 °C。

6.2.4微電腦：顯示、控制試驗過(guò)程，對試驗結果進(jìn)行判斷和處理。

7取樣

除非另有規定，取樣應按照GB/T 4756進(jìn)行。

8試驗準備

8.1樣品準備

8.1.1試驗開(kāi)始前應先搖勻試樣，無(wú)水試樣可直接開(kāi)始試驗，含水試樣需要進(jìn)行脫水。但在產(chǎn)品質(zhì)量 驗收或仲裁試驗時(shí)•只要試樣的水分含量在產(chǎn)品標準允許的范圍之內，可直接開(kāi)始試驗。

8.1.2可按照8.1.3或8.1.4的要求對試樣進(jìn)行脫水,但對于含水較多的試樣應先經(jīng)靜置,再取其澄清 部分來(lái)進(jìn)行脫水。

8.1.3對于容易流動(dòng)的試樣，脫水處理是在試樣中加入新煨燒的粉狀無(wú)水硫酸鈉或小粒狀無(wú)水氯化 鈣，然后振蕩混合試樣10 min?15 min,靜置后用干燥的濾紙過(guò)濾，取過(guò)濾后的澄清部分進(jìn)行試驗。

8.1.4對于黏稠的試樣,脫水處理是將試樣預熱到不高于50 °C,再經(jīng)食鹽層過(guò)濾。食鹽層的制備要求 如下•即先在漏斗中放入金屬網(wǎng)或少許脫脂棉，然后再鋪上新煨燒的粗食鹽結晶。試樣含水多時(shí)可能需 要經(jīng)過(guò)2個(gè)?3個(gè)漏斗的食鹽層過(guò)濾。

8.2手動(dòng)凝點(diǎn)測定儀的準備

8.2.1制備含有干冰的冷卻浴時(shí)，可在一個(gè)裝冷卻劑的容器中加入無(wú)水乙醇，注滿(mǎn)到容器內部深度的 2/3處。然后將細塊干冰放進(jìn)攪拌著(zhù)的無(wú)水乙醇中，再根據要求的溫度下降程度，逐漸增加干冰的用 量。每次加入干冰時(shí)，應注意攪拌，不使無(wú)水乙醇外濺或溢出。應在冷卻劑不再劇烈冒出氣體之后，再 添加無(wú)水乙醇達到需要的高度。如使用其他制冷劑或材料應注意相關(guān)的安全事項。使用壓縮機制冷裝 置應先將冷卻劑注入至冷卻浴的合適位置。

8.2.2在干燥、清潔的試管中注入試樣至環(huán)形標線(xiàn)處。用塞子將溫度計固定在試管中央，使溫度計感 溫泡底部距離試管底部8 mm?10 mm。

8.2.3將裝有試樣和溫度計的試管，垂直地浸入50 ℃±1 ℃的水浴中加熱，直至試樣的溫度達到50 ℃士 1 ℃為止。

8.3自動(dòng)微量測定儀的準備

按照自動(dòng)微量凝點(diǎn)測定儀說(shuō)明書(shū)的要求進(jìn)行儀器準備。

9試驗步驟

9.1手動(dòng)儀器

9.1.1當試樣溫度達到50 ℃±1 ℃時(shí).從水浴中取出裝有試樣和溫度計的試管，擦干試管外壁將試管 牢固地裝入套管中，應保證試管外壁與套管內壁各點(diǎn)距離相等。

9.1.2將套管和試管組件垂直固定在支架上，并放在室溫下靜置，直至試樣冷卻至35 ℃±5 °C,然后將 此組件浸入準備好的冷卻浴中。冷卻浴的溫度應比試樣的預期凝點(diǎn)低7 ℃?8 °C。套管和試管組件浸 入冷卻劑的深度應不少于70 mm。

9.1.3當試樣溫度冷卻到預期的凝點(diǎn)時(shí)•將浸在冷卻浴中的套管和試管組件傾斜，傾斜至與水平成 45°,并保持1 min,此時(shí)要求其中的試樣仍要浸沒(méi)在冷卻劑內。

9.1.4從冷卻浴中小心取出套管和試管組件，迅速用無(wú)水乙醇擦拭套管外壁，垂直放置，并透過(guò)套管觀(guān) 察試管里面的液面是否有移動(dòng)的跡象。

注：當測定凝點(diǎn)低于0 ℃的試樣時(shí)，為了便于觀(guān)察•試驗前可在套管底部注入1 mL?2 mL無(wú)水乙醇。

9.1.5當試樣液面位置有移動(dòng)時(shí)，從套管中取出試管，并將試管重新預熱至試樣達到50 ℃士1 °C,然后 用比上次試驗溫度低4 ℃或其他更低的溫度重新進(jìn)行測定,直至某試驗溫度能使試樣液面停止移動(dòng) 為止。

注：試驗溫度低于一20 1時(shí)，重新測定前將裝有試樣和溫度計的試管放在室溫中,待試樣溫度升到一20 C,再將試 管浸在水浴中加熱。

9.1.6當試樣液面的位置沒(méi)有移動(dòng)時(shí)，從套管中取出試管，并將試管重新預熱至試樣達到50 ℃±1 ℃, 然后用比上次試驗溫度高4 ℃或其他更高的溫度重新進(jìn)行測定，直至某試驗溫度能使試樣液面有移動(dòng) 為止。

9.1.7找出凝點(diǎn)的溫度范圍（即液面位置從移動(dòng)到不移動(dòng)或從不移動(dòng)到移動(dòng)的溫度范圍）之后，選擇比 試樣能夠移動(dòng)的溫度低2 °C .或比試樣不能移動(dòng)的溫度高2 ℃,重新進(jìn)行試驗。如此重復試驗,直至確 定某試驗溫度能使試樣液而停止移動(dòng)而升高2 °C試樣液面又能夠移動(dòng)時(shí)•取試樣液面不移動(dòng)的溫度，作 為試樣的凝點(diǎn)。

9.1.8如果需要檢查試樣的凝點(diǎn)是否符合規格值，應在比規格值高1 ℃下進(jìn)行試驗，此時(shí)若試樣液面 能夠移動(dòng)，則認為試樣的凝點(diǎn)符合規格值。

9.2自動(dòng)微量?jì)x器（僅適用于不含添加劑的柴油儲分樣品）

9.2.1用手動(dòng)進(jìn)樣或自動(dòng)進(jìn)樣的方式，取一定量的試樣，按照自動(dòng)微量凝點(diǎn)儀的說(shuō)明書(shū)選擇合適試驗 程序開(kāi)始試驗。重復試驗時(shí)應更換新的試樣。

9.2.2按照自動(dòng)微量凝點(diǎn)測定儀上的顯示結果，記錄或打印最終試驗結果，作為試樣的凝點(diǎn)。

注：進(jìn)樣前先用空氣將上次試驗的殘留試樣全部頂出，再用待測試樣清洗進(jìn)樣管，然后開(kāi)始進(jìn)樣。要確保進(jìn)樣管被 試樣全部充滿(mǎn)且沒(méi)有氣泡（氣泡的存在會(huì )影響試驗結果的穩定性）。不建議使用任何有機溶劑清洗進(jìn)樣管。

10結果報告

10.1取重復測定兩個(gè)試驗結果的算術(shù)平均值作為試樣的凝點(diǎn)。

10.2手動(dòng)凝點(diǎn)測定儀應按照9.1.7的要求報告試樣的凝點(diǎn)，結果精確至1 °C。

10.3自動(dòng)微量凝點(diǎn)測定儀應按照9.2.2的要求報告試樣的凝點(diǎn)，結果精確至0.1

10.4如有爭議，仲裁試驗以手動(dòng)儀器的凝點(diǎn)試驗結果為準。

11精密度和偏差

11.1手動(dòng)凝點(diǎn)測定儀的精密度

11.1.1概述

按照下述規定判斷試驗結果的可靠性（95%置信水平）。

11.1.2重復性（r）

同一操作者,在同一實(shí)驗室，使用同一儀器.按照相同的方法，對同一試樣進(jìn)行連續測定得到的兩個(gè) 試驗結果之差不應超過(guò)2 °C。

11.1.3再現性（R）

不同操作者，在不同實(shí)驗室，使用不同的儀器.按照相同的方法，對同一試樣分別進(jìn)行測定得到的兩 個(gè)單一、獨立試驗結果之差不應超過(guò)4℃

11.2自動(dòng)微量凝點(diǎn)測定儀的精密度（僅適用于不含添加劑的柴油儲分樣品）

11.2.1概述

自動(dòng)微量凝點(diǎn)測定儀精密度統計試驗是在六家實(shí)驗室開(kāi)展的，共采用了 8個(gè)不含添加劑的柴油健 分樣品，樣品凝點(diǎn)范圍為3.8 ℃-- - 20.7 ℃,并根據GB/T 6683的相關(guān)規定進(jìn)行統計計算后得出的。 按照下述規定判斷試驗結果的可靠性（95%置信水平）。

11.2.2重復性（r）

同一操作者，在同一實(shí)驗室，使用同一儀器，按照相同的方法，對同一試樣進(jìn)行連續測定得到的兩個(gè) 試驗結果之差不應超過(guò)L0 °C。

11.2.3再現性（R）

不同操作者，在不同實(shí)驗室,使用不同的儀器，按照相同的方法，對同一試樣分別進(jìn)行測定得到的 兩個(gè)單一、獨立試驗結果之差不應超過(guò)2.4 ℃o

11.3偏差

本標準尚未確定偏差