如何測定石油產(chǎn)品的灰分

本方法適用于測定石油產(chǎn)品的灰分。

本方法不適用于含有生灰添加劑（包括某些含磷化合物的添加劑）的石油產(chǎn)品，也不適用于含鉛 的潤滑油和用過(guò)的發(fā)動(dòng)機曲軸箱油。

本標準參照采用國際標準ISO 6245—1982《石油產(chǎn)品灰分測定法》。

1方法概要

用無(wú)灰濾紙作引火芯，點(diǎn)燃放在一個(gè)適當容器中的試樣，使其燃燒到只剩下灰分和殘留的碳。碳 質(zhì)殘留物再在775c高溫爐中加熱轉化成灰分，然后冷卻并稱(chēng)重。

2儀器與材料

2.1 儀器

2.1,1 瓷地煙或瓷蒸發(fā)皿：50毫升和90?120毫升。

注：瓷用堪或瓷蒸發(fā)皿可以使用至其里面的軸質(zhì)損壞為止。

2.1.2 電熱板或電爐。

2.1.3 高溫爐：能加熱到恒定于775 ±25C,用溫度調節器調節爐中溫度（高溫爐溫度的測量，可 用熱電偶和刻度為1000C的毫伏計進(jìn)行）。熱電偶最好放在爐后壁的孔中,熱焊頭置于爐膛的中心處。

2.1.4 干燥器：不裝產(chǎn)燥劑。

2.2 材料

定量濾紙：直徑9厘米。

3試劑

鹽酸：化學(xué)純，配成1：4的水溶液。

4準備工作

4.1將稀鹽酸（1：4 ）注入所用的瓷址堪（或瓷蒸發(fā)皿）內煮沸幾分鐘，用蒸餾水洗滌。烘干后 放在高溫爐中在775±25C溫度下燃燒至少10分鐘，取出在空氣中冷卻3分鐘，移入干燥器內。冷卻至 室溫后，進(jìn)行稱(chēng)量，稱(chēng)準至0.0001克。

    重復進(jìn)行煨燒、冷卻及稱(chēng)量，直至連續兩次稱(chēng)量間的差數不大于0.0005克為止。

注：一個(gè)干燥器中放一對坩堝為宜。放一對50毫升的坩堝，一般冷卻30~45分鐘可達到室溫,放一對100毫升的坩堝，一般冷卻45分鐘到1小時(shí)可達到室溫。坩堝一經(jīng)冷卻就應進(jìn)行稱(chēng)量，坩堝在干燥器內停留多長(cháng)時(shí)間,則 其后的所有稱(chēng)量都應當讓其在「燥器內停留同樣長(cháng)的時(shí)間以后才進(jìn)行。

4.2取樣前將瓶巾試樣（其量不得多于該瓶容積的3/4）劇烈搖動(dòng)均勻，要確保所取試樣有真正的代 表性。對粘稠的或含蠟的試樣需預先加熱至50?60C,再搖動(dòng)均勻后進(jìn)行取樣。

5試驗步驟

5.1將已稱(chēng)重的用期稱(chēng)準至0.01克，并以同樣的準確度稱(chēng)入試樣。所取試樣量的多少依試樣灰分 含量的大小而定，以所取試樣能足以生成20毫克的灰分為限，但最多不要超過(guò)100克。如果試樣較多，一個(gè)坩堝盛不下時(shí)，需分兩次燃燒試樣，這時(shí)可用一個(gè)合適的試樣容器，從其最初重量與最后重量之差， 來(lái)求得試樣用量。

注：根據情況，一般可取25克試樣裝在50毫升的坩堝內進(jìn)行試驗，但對試驗結果有爭議時(shí)，應按上述的試樣量進(jìn) 行試驗。

5.2用一張定量濾紙疊成兩折，卷成圓錐狀，用剪刀把距尖dua5 ~10毫米之頂端部分剪去，放入坩堝內。把卷成圓錐狀的濾紙（引火芯）安穩地立插在坩堝內的油中，將大部分試樣表面蓋住。

5.3測定含水的試樣時(shí)，將裝有試樣和引火芯的燭蝸放置電熱板上，緩慢加熱,使其不濺出，讓水 慢慢蒸發(fā)，直到浸透試樣的濾紙可以燃著(zhù)為止。

            引火芯浸透試樣后，點(diǎn)火燃燒。試樣的燃燒應進(jìn)行到獲得干性碳化殘渣時(shí)為止。燃燒時(shí)，火焰高度 維持在10厘米左右。

            對粘稠的或含蠟的試樣，一邊燃燒一邊在電爐上加熱。燃燒開(kāi)始后，調整加熱，使試樣不至濺出， 亦不從地期邊緣溢出。

5.4試樣燃燒之后，將盛有殘渣的片堪移入加熱到775±25℃的高溫爐中（應注意防止突然爆燃、沖 出?？赡軙r(shí)，可把用端先移入爐中，或于溫度較低時(shí)移入爐中，其后才升至775 ±25C）,在此溫度下 加熱，直到殘渣*成為灰燼（一般保持1,5?2.。小時(shí)）。

5.5殘渣成灰后，將生崩放在空氣中冷卻3分鐘，然后在干燥器內冷卻至室溫后進(jìn)行稱(chēng)量，稱(chēng)準至 0.0001克。再移入高溫爐中燃燒20~30分鐘Q重復進(jìn)行燃燒、冷卻及稱(chēng)量，直至連續兩次稱(chēng)量間的差 數不大于0.0005克為止。

6計算

試樣的灰分X （%）按下式計算：

                X =     G1     x 100

                           G

式中：G1——灰分的重量，克，

           G——試樣的重量，克。

7 精密度

用下列數值來(lái)判斷結果的可靠性（95 %置信水平）。

7 .1  重復性

同一操作者測得的兩個(gè)結果之差不應超過(guò)以下數值:

                          灰分，％                   重復性

                        0.001 以下                   0.002

                       0.001~0.079           0.003

                       0.080 ~0.180           0.007

                         0.180 以上            0.01

7.2  再現性

由兩個(gè)實(shí)驗室提供的兩個(gè)結果之差,不應超過(guò)以下數值：

                           灰分，％          再現性

                         0.001以下                    未定

                        0.001?0.079           0.005

                       0.080 ?0.180           0.024

                          0.180以上            未定

8.報告

取重復測定兩個(gè)結果的算術(shù)平均值，作為試樣的灰分。