液態(tài)烴類(lèi)電導率測定方法的內容 （精密靜電計法）

1主題內容 與適用范圍

本標準規定了實(shí)驗室或現場(chǎng)測量液態(tài)烴類(lèi)“靜止"電導率的精密試驗方法。

本標準適用于測定航空燃料和其他類(lèi)似低電導率液態(tài)烴類(lèi)的“靜止"電導率。測范圍0.1~2 000pS /m。

2定義

2.1“靜止" 電導率:指燃料不帶電荷條件下其電阻率的倒數。此時(shí)沒(méi)有離子的極化或損耗。實(shí)際上就是直流電壓施加到兩個(gè)電極之間后所測得的最初瞬時(shí)電導率。

2.2 微微西門(mén)子每米(pS/m) :電導率的一-種單位，也可稱(chēng)之為電導單位(CU)。

1pS/m=1x10-122-1m-1

= 1CU

3方法概要

將試樣置于清潔的電導率測量槽中，并與直流電源及靈敏直流電流表串聯(lián)。電導率系以歐姆定律為基礎，根據電導率測量槽常數，加于測量槽上的電壓及近乎瞬時(shí)的電流峰值讀數自動(dòng)計算而得。

4儀器與材料

4.1 儀器

4.1.1電導率測量槽: 它是由內外電極及蓋子組成。內外電極由聚四氟乙烯絕緣。外電極和蓋子組，

成一個(gè)接地通路，同時(shí)還可起到靜電屏蔽作用(見(jiàn)圖1 )。

4.1.2靜電計: 四位半數字顯示，帶有零位校準和20，200， 2 000, 20 000共六個(gè)選擇按鍵;

量程: 0~20 000pS /m;精確度:土0.5%土 1數(見(jiàn)圖1 )。

4.1.3三軸電纜線(xiàn): 用以連接靜電計和電導率測量槽(見(jiàn)圖1 )。

4.1.4溫度計: 分度值為0.5C，測試范圍0 ~50C。

4.1.5玻璃管: 其內徑60 ~ 70mm,長(cháng)1 500mm,管的下端呈錐形并帶有一玻璃旋塞。

4.1.6瓷盤(pán): 直徑為25m m的帶孔瓷盤(pán)。

4.2材料

氮氣:普通氮氣(純度95%以上)。

5試劑

5.1甲苯: 分析純。

5.2 正庚烷:分析純，其電導率要低于1 pS /m。

5.3異丙醇:分析純。

5.4環(huán)己烷:分析純，在校準溫度下，其介電常數必須在文獻值(2.023) 土5 %范圍內波動(dòng)。

5.5 丙酮:分析純。

5.6 硅膠: 100~200目。

6采樣

6.1 試樣至少要0.7L，并應清潔、透明。

6.2 可選用玻璃瓶進(jìn)行采樣。采樣前應依次用熱水、蒸餾水、丙酮和甲苯-異丙醇(甲苯與異丙醇按.2 : 3體積比混合)混合液*清洗，并用氮氣吹干。容器蓋要避免任何污染。

6.3用被測樣品將玻 璃瓶沖洗三次。然后裝滿(mǎn)樣品瓶并令其豎放，隨后倒空樣品再重新充滿(mǎn)樣品瓶。

7準備工作

7.1對正 庚烷進(jìn)行預處理

7.1.1 將2 000g 100~ 200目的硅膠置于180"C條件下活化24 h。然后將活化后的硅膠置于干燥器內冷卻(干燥器內需抽真空或充氮氣)。

7.1.2 :將0.5g玻璃纖維置于正庚烷內，并浸泡24h.

7.1.3 將一個(gè)有孔的瓷盤(pán)放人玻璃管下端，并將浸泡的玻璃纖維放在瓷盤(pán)上，然后把活化的硅膠裝人玻璃管中，填充要均勻，硅膠層的高度大約1250mm。為避免光照影響，玻璃管要用黑紙包封。

GB/T 12582-90

7.1.4 向玻璃管中加入正庚烷慢慢地過(guò)濾，其過(guò)濾速度為2 ~ 3L /h。 將最初的3:匯舍棄。過(guò)濾時(shí)注意不能讓玻璃柱內正庚烷流干。硅膠負載要足夠過(guò)濾1000L正庚烷。

7.2 清洗電導率測量槽

7.2.1 清洗程序取決于試樣的電導率。

7.2.2 對于預計試樣的電導率小于1 pS /m的試樣，應該拆開(kāi)電導率測量槽并進(jìn)行*清洗，然后手帶清潔的防護手套，重新組裝好測量槽。

7.2.2.1 拆卸測量槽程序如下:首先去掉測量槽蓋子和外電極接頭，取下底座并擰松螺釘，朝向外電極的底部壓下內電極，并去掉內電極氟塑料絕緣部件。

7.2.2.2測量槽的每一部件應該用清潔的甲苯-異丙醇混合液*清洗五次。然后用處理過(guò)的正庚烷沖洗，最后用干凈氮氣吹干。

7.2.2.3 在手帶清潔防護手套的條件下，重新組裝好測量槽，再用已處理過(guò)的正庚烷沖洗。

7.2.2.4 按第9 ~ 10章的要求，測量已處理過(guò)的正庚烷的電導率。若電導率低于0.05pS/m,則說(shuō)明測量槽已清洗干凈。否則應重新清洗測量槽。

7.2.3對于預計試樣的電導率大于1pS/m的試樣，可先用清潔的甲苯-異丙醇混合液沖洗測k槽,沖洗五次后再用已處理過(guò)的正庚烷沖洗，最后可用氮氣吹干。

7.2.3.1 按第9 ~ 10章的要求測量已處理過(guò)的正庚烷的電導率。若電導率小于0.1pS /m,則說(shuō)明測量槽已清洗干凈。

7.2.4如果測量槽 用來(lái)測試高電導率的試樣(1 000pS /m以上)，則應該拆開(kāi)測量槽，并將其置于盛有甲苯-異丙醇(水浴70C )的設備之中停放幾小時(shí)。

7.2.5如果測量槽既要測試低電導率試樣 (小于1 pS /m)，又要測試高電導率試樣(大于1 000pS /m)，則建議采用各自的測量槽(兩個(gè)測量槽)，分別用于高、 低電導率試樣。

7.3 清洗輔助設備

7.3.1 用清潔的甲苯-異丙醇混合液沖洗取樣用的移液管，然后用清潔氮氣吹干，并保持干燥。

7.3.2 用清潔的甲苯-異丙醇混合液沖洗溫度計，然后用清潔氮氣吹干，并保持干燥。

8校驗步驟

8.1校驗 靜電計

8.1.1從靜 電計上取下測量槽和電纜線(xiàn)。

8.1.2按下選擇鍵“20"，3s后顯示器上應該顯示0. 00+0.01pS/m之數字。如果讀數超過(guò)土0.01pS/m,或者將其調整到零，或者記錄與零之差值，以便校準最后測試值。

8.1.3 按下選擇鍵“校準"，顯示器上應該顯示1 000土3 pS /m之讀數。

8.1 4如果在測量或校準時(shí)，顯示器上顯出低的電壓，則應該立即更換電池組。

8.2 校驗測量槽常數

8.2.1只有 在測量槽被損壞時(shí)，才必須校驗測量槽常數，校驗測量槽常數程序如下。

8.2.1.1 采用精密交流電橋，測試空測量槽的總電容C g;在不改變設備情況下，加人100mL環(huán)已烷，測量新的總電容Cs。.

8.2.1.2 用清潔的溫度計測試環(huán)己烷的溫度，讀準至1 C。

8.2.2. 空測量槽的有效電容C (F)按式(1)計算:

CA=(Cs-Ce)/(&s-1)---------------(1)

式中: Cs----測量槽 內加入100mL環(huán)己烷后的總電容，F ; .

Ce------ 空測量槽的總電容，F ;

&s -----在測量溫度條件下，環(huán)己烷的介電常數。

8.2.3測量槽常數K按式(2)計算:

K =8.854/C A----------------(2)

8.2.4新的酬量槽常數是1.0。 通常，利量槽常數不會(huì )發(fā)生大的變化，除非刮量檀遭受意外的嚴重損壞。

9試驗步驟

9.1將清潔的測量槽與靜電計相連接。

9.2按下選擇鍵“零"，顯示器上應該指示8.1.2所給出的同-數值。

9.3按下選擇鍵“校準"，顯示器上應該顯示1005pS/m之讀數。

9.4用試樣清洗測量槽三次。 *倒空試樣，然后將試樣注入測量槽外腔，直至試樣剛剛益入內腔為止。

9.5 將選用開(kāi)關(guān)撥向自動(dòng)位置,選擇適宜的按鍵。如果試樣電導率是已知的，則即可選擇相應的按鍵;若試樣電導率是未知的，則首先選用2 000pS /m按鍵，然后再根據實(shí)測電導率值選用相應的按鍵。

9.6 撳下選用的按鍵，顯示器上即可顯示出讀數，3s后讀數穩定，并繼續顯示9 s,記錄電導率值。

9.7 在1 m in間隔之后，按9.6條要求重復測試電導率。

9.8如果預計試樣電導率小于 1 pS /m，則在測試之前，試樣必須靜置15min。

9.9用清潔的溫度計， 測量試樣的溫度,讀準至1 C。

9.10通常， 試樣的電導事隨溫度而變，同時(shí)試樣的電導率和溫度間的關(guān)系還隨試樣不同而有所差異。如果需要把電導率校正到某-指ding溫度，則每- -實(shí)驗室必須建立電導率和試樣在所需溫度范圍內的關(guān)系。

10 計算

如果在8.1.2中，零的誤差大于土0.01,而且零點(diǎn)又未進(jìn)行調整時(shí)，則其讀數應該減去正的*或加上零的負誤差。

例如:

樣品讀數(9.6 條)         1.67

未修正*(8.1.2)      + 0.03

1. 64

11 精密度

按下述規定判斷試驗結果的可靠性(95%置信水平)。

11.1重復性:同一操作者重復測定的兩個(gè)結果之差不應大于圖2中的數值。

11.2再現性: 不同實(shí)驗室各自提出的兩個(gè)結果之差不應大于圖2中的數值。

12 報告

試樣電導率以pS /m表示，并報告試樣溫度。

附加說(shuō)明:

本標準由中國石油化工總公司提出。

本標準由石油化工科學(xué)研究院技術(shù)歸口。

本標準由石油化工科學(xué)研究院負責起草。

本標準主要起草人宋廣成、畢載俊。

本標準參照采用美國試驗與材料協(xié)會(huì )標準ASTM D 4308-83《液態(tài)烴類(lèi)電導率精密標準測試方法》。